微波消解技术在农业样品分析中的应用 （免费论文）
新闻来源：中国论文资料库  

摘要:利用光纤压力自拉密闭微波消解系统对土壤和植株样品中重金属元素测定的影响进行
了研究，确立了样品消解试剂、微波消解条件及样品预处理方法。结果表明，该方法与常压湿法消
解相比，具有样品消解时间短、消解试剂用量少、样品污染小等特点，是准确可靠的土壤及植株样品
中重金属元素检测样品消解处理方法。
关健词:微波消解;土壤植株重金属检测

    土壤和植株样品中重金属元素含量是农田环境质量评价中的必检项目。以往检测样品多采用常压湿法消解处理法[l，’〕，不但消解时间长，耗酸量大，还容易造成样品污染或消解不完全，使测定结果产生较大误差。微波消解是将样品与消解液在密闭聚四氟乙烯溶样杯中，利用微波能加温、加压，使样品分解速度加快，达到彻底分解试样的效果，同时可减少消解过程中的样品污染。该技术具有简便、快捷等特点，已得到国内外检测实验室的普遍关注[a]，并逐渐应用于各类样品的检测工作中。为探明微波消解对土壤和植株样品中重金属元素测定的影响，提高检测技术水平，对微波消解技术在土壤和植株样品
中重金属检测中的应用进行试验，取得满意的结果。
    1.1仪器与试荆
    NK-111型光纤压力自控密闭微波消解系统(高频输出功率650W);ECH一1型电子控温电热板;GG》6A塞曼火焰原子吸收分光光度计。试剂均为优级纯。
    1.2试验方法
    1.2.1土壤消解试剂的选择
    土壤样品的消解选用HNO3、HCIO、HF作为消解试剂。采用三因子三水平正交试验设计，HNq、HClq、HF三因子各选择1，2，3mL三个用量水平。试验方法:称取过0.149mm筛孔的土壤样品(潮棕壤，质控样品)0.50009于聚四氟乙烯溶样杯中，加几滴蒸馏水湿润，分别加人各种试剂，摇动使之混匀，再按微波溶样的操作规程，在相同的微波控制条件下(1.5MPa，10min)进行微波消解处理。消解后冷却至室温，取出溶样杯置于180℃(仪器显示温度)电热板上加热至HClq浓白烟基本冒尽，消解液呈灰白色基本不流动为止。其间需多次摇动溶样杯，以除去Si民的干扰。最后加人HNO3(一+4)2mL加热溶解残渣，转人25mL容量瓶中定容后测定。同时做试剂空白。
    植株样品中含有大量有机物，样品消解时常选用HNq、H:以玉、HCIO4和HZ以等强氧化剂作为消解试剂。本试验对HNq、HNq一HZ以飞、HN县-HClq、HN公一HF、HNq一HZq、HNq一HF~HZq等消解组合试剂进行了比较试验。结果表明，HN岛-HF--HZq作为消解组合试剂可在测试条件下达到完全消解样品的目的，检测结果较为理想。试验方法:取烘干过0.25~筛孔的植株样品(大白菜，质控样品)1.00009于聚四氟乙烯溶样杯中，加人浓HNq10nd“浸泡过夜，使样品破碎。次日将溶样杯置于电子控温电热板上加热处理，控制温度在150℃左右(仪器指示温度)消解至大量Nq棕色气体基本冒尽后，取下溶样杯再加人浓HN姚Zn止、HF2xllL
摇匀，装人消解罐中，于0.5~1.0侧[Pa压力条件下微波消解10而n。消解结束，待消解罐冷却后取出溶样
杯，加人从qZn止于电热板上加热除去Nq和Si瓦，使样品消解完全。溶样杯中消解液剩余约Zn江J时取下，用蒸馏水洗人25nilJ容量瓶中定容，测定。同时做试剂空白。
    1.2.2微波消解条件的选择
    土壤样品消解试验设6个条件:①0.5MPa10min;②1.0MPa10min;③1.5MPa5min;④1.5MPa10min;⑤2.0MPa5min;⑥2.0MPa10min。试样分别加人HNq3mL、HCI以2mL、HF3mL，其它操作步骤与1.2.1节消解方法相同。
    植株样品消解试验设5个条件:①0.5MPa5min;②0.5MPa10min;③0.5一1.0MPa5min;④0.5一1.0MPa10min;⑤0.5一1.5MPa10min。其它操作步骤与1.2.1节消解方法相同。
     1.2.3样品测定
    消解液用塞曼火焰原子吸收光谱法测定。将原子吸收仪器调整到最佳工作状态，将样品消解液导人火焰中，分别进行试液中铜、锌、铅、锅、铬、镍测定，根据标准曲线计算出试样含量。
    2结果与讨论
    2.1不同试剂用t对土壤样品微波消解的影响
    通过HNq、HCIO4、HF不同试剂用量组合微波消解土壤样品的正交试验结果看出，虽不同消解液中
重金属测得值有差异，但方差分析各处理间测得值差异均不显著。从试验统计分析得出，以HNq3fnIJ、
HClq2InL、HF3rnIJ组合消解效果较好。
     2.2不同微波条件对土坡样品消解的影响
    试验结果表明:在HNq一HClq一HF混合酸试剂中，不同微波消解条件对土壤样品中锌、铅、镍测得值的影响较小，处理间差异不显著;而对铜、铬的影响较大。从不同微波条件试验消解液颜色看出，①与②处理条件呈深棕色混浊，其它处理条件的样品溶液基本清亮，说明①与②处理条件下不能使样品完全消解。为提高工作效率和保证样品完全消解，选用0.5一1.5MPa梯度升压方式消解10min较为适宜。此微波条件控制方式在标准样品与检测样品的分析中取得了满意的测定效果。
    2.3不同微波条件对植株样品消解的影响
    植株样品种类繁多，有机物成分复杂，样品加人消解试剂直接微波消解可引起剧烈反应而发生爆沸。因此微波消解前的样品必须先经预处理，以氧化分解大部分有机物。
    预处理的方法:称取样品并加人HNq后，溶样杯需敞口在常温下放置4h以上或过夜，再在电热板上加热至大量的Nq棕色气体基本冒尽，试样破碎。加热过程摇动溶样杯几次，使样品与消解试剂均匀。试验结果表明，预处理对微波消解效果的影响很大，如消解液中有机物含量过高，微波消解时溶样杯中压力上冲并持续时间较长，微波消解的作用减少，影响了样品消解效率。预处理后再加人少量HNO:和HF，可提高氧化分解效果，最终消解液应呈清亮状、无明显黑色残渣存在。
     从不同微波消解条件对植株样品中重金属元素测得值的影响看出，采取从低(。.5MPa)至高(1.0MPa)梯度升压消解方式，0.5一1.0MPa10min消解效果好，即可避免微波消解引起的剧烈反应而产生危险，又节省消解时间，提高了工作效率。赵明等:微波消解技术在农业样品分析中的应用